Rapid Gas-Chromatographic Determination of Phenol and Cresols in Water by Extractive Freezing-Out

V. N. Bekhterev; Бехтерев В. Н.

doi:10.31857/S0044450223040059

Rapid Gas-Chromatographic Determination of Phenol and Cresols in Water by Extractive Freezing-Out

Authors: Bekhterev V.N.¹
Affiliations:
1. Faculty of Engineering and Ecology, Sochi State University
Issue: Vol 78, No 6 (2023)
Pages: 538-545
Section: ORIGINAL ARTICLES
Submitted: 31.01.2025
URL: https://vestnik.nvsu.ru/0044-4502/article/view/650137
DOI: https://doi.org/10.31857/S0044450223040059
EDN: https://elibrary.ru/KZDTHY
ID: 650137

Cite item

Full Text

Open Access
Restricted Access

Access granted
Restricted Access

Subscription Access

Abstract

A rapid procedure for the determination of phenol and cresol isomers in drinking, sea, and polluted domestic wastewater is developed based on a single-stage extraction of analytes by extractive freezing-out under sample centrifugation conditions. In combination with gas chromatography, the procedure provides the minimum detection limits for each of phenols in 10 mL of water at a level of 0.0005 µg/mL. The duration of sample preparation does not exceed 30 min; the consumption of the ethoxyethane extractant is 1.4 mL. In comparison with liquid–liquid and solid-phase extraction traditionally used at the stage of sample preparation, the proposed procedure is simpler and more environmentally friendly. The stages of filtering samples and dehydrating extracts are excluded; the amount of chemical glassware is minimized.

Keywords

phenols, drinking, sea and wastewater, extractive freezing-out, cryoextractor, analysis

About the authors

V. N. Bekhterev

Faculty of Engineering and Ecology, Sochi State University

Author for correspondence.
Email: vic-bekhterev@yandex.ru
354000, Sochi, Russia

References

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования: Гигиенические нормативы. ГН 2.1.5.1315-03. М.: Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ МЗ РФ, 2003. 154 с.
Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Горбунова М.В., Толмачева В.В., Золотов Ю.А. Гомогенная жидкостная микроэкстракция органических соединений // Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. № 11. С. 963.
-лет хроматографии / Отв. ред. Руденко Б.А. М.: Наука, 2003. 739 с.
Бехтерев В.Н. Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракционным вымораживанием в поле центробежных сил. Патент РФ на изобретение № 2564999. Зарег. 11.09.2015, опубл. 10.10.15, бюл. № 28, приоритет 14.04.2014.
Bekhterev V.N. A method of recovery of organic substances from aqueous media by freeze-out extraction under the action of centrifugal force. Patent EPO №3357873. 2019. European Patent Bulletin. № 45. 06.11.2019. P. 940.
Бехтерев В.Н. Экстракционное вымораживание с центрифугированием – новая технология пробоподготовки в химическом анализе на примере органических оснований // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 9. С. 859.
Koning S., Janssen H.-G., Brinkman U.A.Th. Modern methods of sample preparation for GC analysis // Chromatographia. 2009. V. 69. № 1. P. 33.
Raynie D.E. Modern extraction techniques // Anal. Chem. 2010. V. 82. № 12. P. 4911.
Ballesteros-Gomez A. Rubio S. Recent advances in environmental analysis // Anal. Chem. 2011. V. 83. № 12. P. 4579.
Цизин Г.И. Развитие методов концентрирования микрокомпонентов в России (1991–2010 гг.) // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 11. С. 1135. (Tsysin G.I. Method of the preconcentration of trace components: Development in Russia (1991–2010) // J. Anal. Chem. 2011. V. 66. № 11. P. 1020.).
Федотов П.С., Малофеева Г.И., Савонина Е.Ю., Спиваков Б.Я. Твердофазная экстракция органических веществ: нетрадиционные методы и подходы // Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 9. С. 163.
Методика измерений массовой концентрации летучих фенолов в питьевых. поверхностных подземных пресных и сточных водах газохроматографическим методом. ПНД Ф 14.1:2:3:4.244-2007 (ФР.1.31.2007.03818). М.: ФБУ “ФЦАО”, 2011. 16 с.
Методика измерений массовой концентрации фенола в пробах питьевых. природных и сточных водах методом газожидкостной хроматографии. ПНД Ф 14.1:2:4.177-02 (ФР.1.31.2007.03818). М.: ФБУ “ФЦАО”, 2011. 18 с.
Кириченко В.Е., Первова М.Г., Пашкевич К.И., Назаров А.С. Определение фенолов в воде методами газовой хроматографии в виде ацетильных производных // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 70.
Массовая концентрация фенолов в водах. Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением твердофазной экстракции. Руководящий документ РД 52.18.750-2010. Обнинск: Министерство природных ресурсов и экологии. Росгидромет, 2011. 47 с.
Зайцев В.Н., Зуй М.Ф. Твердофазное микроэкстракционное концентрирование // Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 8. С. 1.
Бехтерев В.Н. Экстракционное вымораживание одноосновных карбоновых кислот из воды в ацетонитрил в условиях действия центробежных сил // Журн. физ. химии. 2016. Т. 90. № 10. С. 1558.
Bekhterev V.N. Extractive freezing-out in the analysis of organic compounds in the aqueous media // Mendeleev Communications. 2007. V. 17. № 4. P. 241.
Бехтерев В.Н. Выделение фенолов из воды экстракционным вымораживанием // Журн. аналит. химии. 2008. Т. 63. № 10. С. 1045.
Schneider G.M. Aqueous solutions at pressures up to 2 GPa: Gas–gas equilibria, closed loops, high-pressure immiscibility, salt effects and related phenomena // Phys. Chem. Chem. Phys. 2002. V. 4. P. 845.
Rowley H.H., Reed Wm.R. Solubility of water in diethyl ether at 25° // J. Am. Chem. Soc. 1951. V. 73. № 6. P. 2960.
Dearden J.C., Forbs W.F. Light absorption studies. Part XIV. The ultraviolet absorption spectrum of phenols // Can. J. Chem. 1959. V. 37. P. 1294.