Определение остаточных количеств бета-адреностимуляторов в мышечной ткани и печени методом хромато-масс-спектрометрии с применением дисперсионной очистки

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Разработана селективная методика определения 20 бета-адреностимуляторов в мышечной ткани и печени методом хромато-масс-спектрометрии. Предел количественного определения методики составляет 0.1–0.25 (0.5) мкг/кг (в зависимости от определяемого соединения). Методика основана на гидролизе объектов исследования с последующим извлечением определяемых соединений уксуснокислым ацетонитрилом, получением органической фракции высаливанием, ее очистке на слое оксида алюминия и дисперсионной очистке с С18, доочистке жидкостно-жидкостной экстракцией гексаном. Приведены данные о перспективных ион-переходах некоторых определяемых соединений; установлены параметры детектирования бамбутерола, формотерола, фенилэтаноламина А. Приведены данные по оптимизации процессов гидролиза, экстракции и очистки экстрактов. Дана информация о постадийных потерях определяемых соединений; получены данные по анализу референтного материала. Проведенная валидация разработанной методики показала, что относительная расширенная неопределенность лежит в диапазоне от 7 до 24 %.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

А. В. Сорокин

Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов (ФГБУ “ВГНКИ”)

Автор, ответственный за переписку.
Email: alex_sorokin@list.ru
Россия, Москва

Список литературы

  1. Xiaomei W., Tongling L., Beloglazova N., Luo P., Qu J., Jiang W. Development of a competitive indirect enzyme-linked immunosorbent assay for screening phenylethanolamine A residues in pork samples // Food Anal. Methods. 2016. № 9. P. 3099.
  2. Li C., Li J., Jiang W., Zhang S., Shen J., Wen K., Wang Z. Development and application of a gel-based immunoassay for the rapid screening of salbutamol and ractopamine residues in pork // J. Agric. Food Chem. 2015. V. 63. № 48. P. 10556.
  3. Cooper J., Delahaut P., Fodey T.L., Elliott C.T. Development of a rapid screening test for veterinary sedatives and the beta-blocker carazolol in porcine kidney by ELISA // Analyst. 2004. V. 129. № 2. P. 169.
  4. Zhang Y., Wang F., Fang L., Wang S., Fang G. Rapid determination of ractopamine residues in edible animal products by enzyme-linked immunosorbent assay: Development and investigation of matrix effects // J. Biomed Biotechnol. 2009. P. 579175.
  5. Лемясева С.В. Определение стимулятора роста рактопамина в мясе индейки методом иммуноферментного анализа // Проблемы ветеринарной санитарии, гигиены и экологии. 2013. № 2(10). С. 12.
  6. Никитенко А.Н. Разработка методики определения содержания бета-адреностимуляторов в мясной и молочной продукции методом иммуноферментного анализа // Труды БГТУ. 2016. № 4. С. 195.
  7. Damasceno L., Ventura R., Cardoso J., Segura J. Diagnostic evidence for the presence of beta-agonists using two consecutive derivatization procedures and gas chromatography-mass spectrometric analysis // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2002. V. 780. № 1. P. 61.
  8. Caban M., Stepnowski P., Kwiatkowski M., Migowska N., Kumirska J. Determination of β-blockers and β-agonists using gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry – A comparative study of the derivatization step // J. Chromatogr. A. 2011. V. 1218. № 44. P. 8110.
  9. Damasceno L., Ventura R., Ortuño J., Segura J. Derivatization procedures for the detection of beta(2)-agonists by gas chromatographic/mass spectrometric analysis // J. Mass Spectrom. 2000. V. 35. № 11. P. 1285.
  10. Cheng J., Wang S., Su XO. Simultaneous identification and quantification of 20 β-receptor agonists in feed using gas chromatography-tandem mass spectrometry // PLoS One. 2013. V. 8. № 10. Article e76400.
  11. ГОСТ 31982-2012. Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. М.: Стандартинформ, 2020. 20 с.
  12. ГОСТ 33486-2015. Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. М.: Стандартинформ, 2020. 25 с.
  13. Śniegocki T., Sell B., Posyniak A. Analysis of β-agonists in different biological matrices by liquid chromatography-tandem mass spectrometry // J. Vet Res. 2021. V. 65. № 4. P. 469.
  14. Yan Y., Ning J., Cheng X., Lv Q., Teng S., Wang W. Rapid and high-throughput determination of sixteen β-agonists in livestock meat using one-step solid-phase extraction coupled with UHPLC-MS/MS // Foods. 2022. V. 12. № 1. P. 76.
  15. Wu Y., Miao H., Fan S., Zhao Y.F. Determination of 23 β2-agonists and 5 β-blockers in animal muscle by high performance liquid chromatography-linear ion trap mass spectrometry // Sci. China Chem. 2010. V. 53. P. 832.
  16. Guo P., Wan J., Zhan C., Zhu C., Jiang W., Ke Y., Ding S., Wang D. A simplified sample pretreatment for the rapid determination of 22 β-agonist residues in swine muscle and liver tissues by ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2018. V. 1096. P. 122.
  17. Xiong L., Gao Y.Q., Li W.H., Guo T., Yang X.L. A method for multiple identification of four β2-Agonists in goat muscle and beef muscle meats using LC-MS/MS based on deproteinization by adjusting pH and SPE for sample cleanup // Food Sci. Biotechnol. 2015. V. 24. P. 1629.
  18. Yanfei T., Fangwei Z., Dongmei C., Shuyu X., Pan Y., Xu W., Zhenli L., Dapeng P., Zonghui Y. Evaluation of matrix solid-phase dispersion extraction for 11 β-agonists in swine feed by liquid chromatography with electrospray ionization tandem mass spectrometry // J. Sep. Sci. 2014. V. 37. № 18. P. 2574.
  19. Ling Z., Yujie W., Yongfeng Z., Lihua L., Yanjuan M. Simultaneous determination of 18 β-agonist residues in feed using QuEChERS sample preparation and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry // Se Pu. 2014. V. 32. № 8. P. 867.
  20. Hongcheng L., Tao L., Xianglei C., Ning L., Luxiang W., Qiwan L. Simultaneous determination of anabolic steroids and β-agonists in milk by QuEChERS and ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2017. V. 1043. P. 176.
  21. Lin Y.P., Lee Y.L., Hung C.Y., Huang W.J., Lin S.C. Determination of multiresidue analysis of β-agonists in muscle and viscera using liquid chromatograph/tandem mass spectrometry with quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe methodologies // J. Food Drug Anal. 2017. V. 25. № 2. P. 275.
  22. Zhang L., Jia Q., Liao G., Qian Y., Qiu J. A fast method for the simultaneous analysis of 26 beta-agonists in swine muscle with a multi-functional filter by Ultra-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry // Separations. 2022. V. 9. № 5. P. 121.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Примеры масс-хроматограмм формотерола, фенилэтаноламина А, бамбутерола в образце печени на уровне предела количественного определения.

Скачать (161KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Масс-хроматограммы бета-адреностимуляторов в референтном образце печени (а) без применения гидролиза, (б) при гидролизе с 30 мкл фермента.

Скачать (166KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Сравнение площадей пиков определяемых соединений при использовании различных экстрагентов. Х-1 − 1%-ная уксусная кислота в ацетонитриле, Х-3 – 1%-ный раствор аммиака в ацетонитриле, Х-4 – 0.1%-ная уксусная кислота в ацетонитриле.

Скачать (110KB)
Метаданные
5. Рис. 4. Сравнение площадей пиков определяемых соединений при разделении фаз путем высаливания с различными солями. S-2 – сульфат натрия и хлорид натрия, S-3 – сульфат аммония, S-4 – сульфат аммония и хлорид натрия.

Скачать (107KB)
Метаданные
6. Рис. 5. Сравнение площадей пиков определяемых соединений при различных способах очистки. C-1 – 2 г оксида алюминия и 1 г С18, C-2 – 1 г С18, C-3 – 2 г оксида алюминия и 0.5 г С18.

Скачать (107KB)
Метаданные
7. Рис. 6. Сравнение средних значений интенсивности дочерних ионов бета-адреностимуляторов. СМ-1 – многофункциональный фильтр, СМ-2 – раздельная очистка экстракта.

Скачать (106KB)
Метаданные
8. Рис. 7. Масс-хроматограммы ГМ-кленбутерола и фенотерола на разном уровне добавки, полученные с применением многофункционального фильтра (СМ-1) и раздельной очистки экстракта (СМ-2).

Скачать (265KB)
Метаданные
9. Схема 1. Структурные формулы формотерола (а), фенилэтаноламина А (б), бамбутерола (в).

Скачать (45KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2025