Том 79, № 11 (2024)

Предложен бесконтактный способ определения массовой доли молочного жира в бутилированном молоке по диффузному отражению излучения от светодиодов с длинами волн излучения 365, 390, 850 и 880 нм с использованием смартфона и специального устройства. Для регистрации аналитического сигнала применяли смартфон OnePlus 10 Pro, iPhone 14 с установленными приложениями PhotoMetrix PRO^®, ColorGrab, RGBer и ИК-спектрометр с преобразованием Фурье для ближней ИК-области (4000–10 000 см^–1). Экспериментальные данные обрабатывали с помощью специализированных программ TQ Analyst, The Unscrambler X, XLSTAT. Установлено, что одновременное участие в исследовании всех светодиодов с разными длинами волн способствует получению результатов с наименьшим относительным отклонением по сравнению с использованием отдельно взятых светодиодов. Выявлено незначительное изменение диффузного отражения от молока через упаковку на основе полиэтилентерефталата, что делает возможным проведение анализа бесконтактным способом, не вскрывая упаковки. Содержание молочного жира в анализируемых пробах молока оценивали, используя алгоритм многомерной градуировки данных – частичную регрессию наименьших квадратов. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0.08. Равноточность полученных в ходе анализа результатов подтверждена использованием метода ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье в ближней области спектра

Разработана методика определения ацилгидразонов ацетона, основанная на образовании в аммиачных растворах окрашенного комплекса с ионами меди(II) состава Cu : реагент = 1 : 2, его последующей экстракции хлороформом и измерении светопоглощения экстрактов при 553 нм (ε = 128 л/(моль⋅см)); линейный диапазон определяемых концентраций 80.0–590.0 мг/л; относительная погрешность <2.80%). На примере гептаноилгидразона ацетона показано, что реагент в составе комплексного соединения количественно извлекается в интервале рН 7–10 при однократной экстракции в течение 3 мин; для его полного извлечения достаточно двукратного избытка меди(II). Спектры комплексов гомологов исследуемого ряда ацилгидразонов ацетона аналогичны. Спектрофотометрическим методом установлена высокая гидролитическая устойчивость реагентов в узком диапазоне значений рН 9–10. Методика опробована на растворах, получаемых при изучении адсорбции реагентов на халькопирите. Правильность результатов анализа проверена методом добавок.

Работа посвящена особенностям определения цинка в пылевыбросах газоочистки электрометаллургического производства, использующего для переработки металлолом. Рентгенофазовым, энергодисперсионным рентгенофлуоресцентным анализом (ЭДРФА) и атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) установили элементный и фазовый (оксид и феррит цинка, галит, сильвин и магнетит) составы пылевыбросов газоочистки, с учетом которых разработали схему анализа. Разработанная методика экспрессного энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного определения цинка в пылевыбросах газоочистки предусматривает построение градуировочной зависимости с коррекцией матричных эффектов. Относительное отклонение при определении цинка методом ЭДРФА с учетом матричной коррекции составило 2.1%, АЭС-ИСП – 2.5%. Методику определения цинка опробовали на реальных образцах пылевыбросов газоочистки.

Методом рентгенофлуоресцентного анализа исследован состав твердых растворов в системе KNd(SO₄)₂·H₂O–SrSO₄·0.5H₂O, синтезированных из водных растворов KCl, NdCl₃, SrCl₂ и H₂SO₄. Методом наименьших квадратов рассчитаны коэффициенты градуировочных зависимостей интенсивности от концентрации определяемых элементов Nd, Sr, K. При определение калия применена линейная функции аппроксимации, при определении неодима и стронция рекомендована параболическая функция аппроксимации. Полученные зависимости характеризуются низкой (<1%) относительной погрешностью аппроксимации. В диапазоне определяемых концентраций (мас. %) K 0.863–8.892, Sr 8.41–38.03 и Nd 5.296–29.30 стандартное отклонение составило 0.012–0.028, 0.008–0.098 и 0.05–0.27 соответственно.

Показано, что переход от традиционных С18 (I) стационарных фаз с неполярным эндкеппингом к фазе С10CN (II), содержащей концевую полярную группу, приводит к изменению селективности, сопоставимой с ростом активности остаточных силанольных групп в фазах I. Эффект обнаружен при разделении изомерных монокофеоилхинных кислот. Предложены два варианта градиентных режимов с использованием колонки Диасфер-110-С10CN и водно-ацетонитрильных, подкисленных H₃PO₄ компонентов подвижной фазы для разделения хлорогеновых кислот и кофеина экстрактов зеленого кофе различных производителей. Показано, что предложенный хроматографический способ также может быть использован и для определения тригонелина, удерживание которого заметно увеличилось при замене фазы I на фазу II. Предложенный способ использован для дифференциации плодов двух видов кофе – арабика и робуста. Установлено, что в экстрактах кофе робуста выше содержание суммы хлорогеновых кислот и кофеина.

Показана возможность контроля динамики формирования аромата шоколадной глазури при коншировании с применением системы искусственного обоняния на основе “электронного носа” с модифицированными полимерами газовыми пьезосенсорами. Образцы отбирали на реальном производстве и осуществляли их обязательный контроль по стандартным свойствам по ходу технологического процесса конширования шоколадной глазури. Оцифровку и объективный контроль процесса развития и созревания аромата шоколадной глазури проводили по матрице данных (регистрируемым и расчетным сигналам) массива пьезосенсоров. Предварительно оптимизирован массив сенсоров, отклики которых коррелируют с отдельными физико-химическими показателями качества полуфабрикатов и готовых изделий. Проведена корреляция результатов сенсорометрического анализа и физико-химических показателей качества кондитерской глазури. Выбраны информативные сенсоры, отклики которых позволяют выполнять экспресс-оценку стандартных характеристик – влажности (по сигналу сенсора на основе краун-эфира со степенью корреляции Пирсона R = 0.91), кислотности (по сигналам сенсора на основе Твин-40 со степенью корреляции Пирсона R = 0.90–0.91). Наиболее ценную информацию дает контроль уменьшения содержания нелетучих соединений – общего содержания сахаров при коншировании по сигналам сенсора на основе Тритона Х-100 (со степенью корреляции Пирсона R = 0.89). В качестве критерия воспроизводимости качественного и количественного состава предложена новая цифровая характеристика аромата – набор параметров бинарной чувствительности сенсоров “электронного носа”, а также разработан новый способ хемометрической обработки наборов данных для объектов анализа. Показана возможность внедрения в производство “электронного носа” для технологического контроля соблюдения и оптимизации рецептур, процесса конширования шоколадной глазури по физико-химическим показателям и цифровой характеристики наиболее нестабильного свойства – аромата, объективной и воспроизводимой оценки качества кондитерских изделий.

Производственные и социально-экологические требования, предъявляемые к качеству вод суши, определили необходимость создания сети гидрохимических постов наблюдения, а вариабельность контролируемых показателей – потребность выполнения режимных химико-аналитических исследований. Распространенные в аналитической химии стандартные (жесткие) статистические методы обработки результатов измерений, как правило, недоучитывают специфику исследования зашумленных (нечетких) экспериментальных данных, каковыми являются ряды значений концентрации примеси речного потока в пространстве и во времени. Показано, что в этом случае целесообразны альтернативные средства мягких вычислений, предназначенные для обработки именно таких данных, на основе нейро-нечетких гибридных алгоритмических структур, относящихся к архитектуре ANFIS. Проанализированные таким способом массивы химико-аналитических данных по меди и цинку на р. Волга в зависимости от расхода воды на разных удалениях от берега и глубинах позволили идентифицировать сложно-колебательный характер поведения концентраций обоих веществ в водном потоке. Сделан вывод о том, что нейро-нечеткая схема обработки результатов мониторинга обеспечивает возможность углубленного исследования малоизученных процессов гидрохимической динамики в далеких от термодинамического равновесия системах, к числу которых относятся природные водотоки.